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气相色谱分析在碳酸丙烯酯生产中的实际应用

发布时间: 2019-07-18

  碳酸丙烯酯的生产是以环氧丙烷和二氧化碳为原料,在催化剂作用下,于反应器内控制一定的温度和压力合成粗碳酸丙烯酯液,粗碳酸丙烯酯液经线%产品。为保证环氧丙烷转化率需要监控粗碳酸丙烯酯液的成分,根据环氧丙烷的含量及时调整反应条件,根据成品质量调整精馏操作。根据物料特性我们确定选用气相色谱进行中控分析。合成液中有碳酸丙烯酯、水、环氧丙烷、丙二醇、催化剂、溴乙烷、三乙胺等组分,其中溴乙烷、三乙胺为催化剂的分解产物,需将各组分分离开,由于组分较多采用恒温气相色谱分析时分离效果较差。我们经实验采用程序升温法,优选实验操作条件,可将组分分离,定量满足中控和成品检测要求,测试结果准确度较高。

  仪器:气相色谱仪及色谱工作站,电子天平(精确0.0001g),φ3mmx2m不锈钢填充柱,5μL微量注射器。

  试剂:碳酸丙烯酯、丙二醇、环氧丙烷、溴乙烷、三乙胺均为分析纯;氢气,纯度≥99.9%。

  在分析天平上准确称量一定质量的各基准试剂(精确到0.0001g)配成混合样品,用微量进样器吸取此混合样1μL,注入气相色谱仪进行分析,以碳酸丙烯酯为标准物,经色谱工作站处理得各物质的峰面积,计算出各物质的相对校正因子。

  采用归一化法进行各组分定量测定,用微量进样器吸取待测样品1μL注入气相色谱仪中,在选定操作条件下得到色谱图,经色谱工作站处理,得出样品溶液中的碳酸丙烯酯、环氧丙烷、溴乙烷、丙二醇、三乙胺、水等组分的含量。

  采用氢气作载气,用高分子多孔微球GDX-103作固定相,不锈钢填充柱分离合成液,利用程序升温使各组分能够较好出峰和分离。经实验采用恒温气相色谱分析时,由于合成液的组分较多,柱温较低时,环氧丙烷和溴乙烷、丙二醇和三乙胺可以分离开,但碳酸丙烯酯出峰时间较长,容易拖尾。如果选择柱温较高时,环氧丙烷和溴乙烷、丙二醇和三乙胺根本不能分离,出现相互重叠峰,而选择程序升温,可以使环氧丙烷和溴乙烷、丙二醇和三乙胺分离。

  首先在200℃通氢气活化,控制柱温初始温度100℃,终止温度180℃时,升温速率为30℃/min,载气流速为48mL/min,汽化室温度为250℃,检测器的温度为230℃,分离效果较好。

  该方法操作简单,色谱柱容易制作,其精确度满足生产要求。该方法利用程序升温,不仅使各组分能够较好地分离和出峰,同时也节省了分析时间,取得了较满意的分离效果。由于气相色谱的进样口温度较高,注射器需准确迅速地插入样品,否则对结果的重复性和精密度有一定影响。

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