栏目导航

香港最快开奖现场直播
香港马会开奖资料
六合开奖现场直播
今晚开奖结果

香港马会开奖资料

主页 > 香港马会开奖资料 >

什么是理化分析中的误差分析? 如何减小平行样

发布时间: 2019-07-13

  食品理化检验在食品安全管理工作中具有至关重要的作用,其检验结果是判定食品质量的主要科学依据。

  但是仪器设备、实验室环境、操作过程、试剂、样品等多种因素严重影响了食品理化检验的质量,导致食品理化检测中存在很多误差,今天我们就来看一下具体有哪些误差以及它们的来源。

  系统误差(又叫做规律误差)指的是在测量条件相同的情况下,多次重复测量同一被测物体,误差值的大小或者是正值、负值保持不变,这又被称为定值系统误差,或者是当测量条件发生变化时,误差变化呈现出一定的规律,又被称为变值系统误差。系统误差主要是由于在食品理化检验过程中测量方法不正确、仪器使用方法错误、计量器具不合格、检测装置本身性能问题、标准物质使用不当以及环境条件的变化等原因所导致的。这类误差是可以通过一定的措施进行减少和校正的。

  方法误差指的是由于食品理化检验分析方法本身导致的误差,这个误差是不可避免的,因此经常会出现检验结果偏低或者偏高的情况。例如在食品理化检验中进行重量分析时,沉淀的溶解就容易导致误差;在滴定过程中没有反应完全,或者因滴定终点与计量点不相符而导致发生副反应;高温检验导致某些易挥发的物质出现了挥发现象。

  仪器误差主要是由于仪器不准所导致的,例如仪表刻度盘分度不准确或者零点不准,就会导致检验结果偏小或者偏大的情况,这种误差是一个恒值;电子天平使用时间过长后如果没有进行校准,则必然会出现称量误差;玻璃量器没有经过质量以及刻度的检验,从供应商买来后进行进行使用等均会造成仪器误差的出现。

  试剂误差主要是由于试剂不纯或者无法达到实验要求所导致的,例如食品理化检验过程中使用的试剂存在杂质,或者蒸馏水、试剂中存在会影响检验结果的干扰物,或者由于储存或者操作环境所导致的试剂变化等均会造成试剂误差。

  在相同的操作条件下重复测量同一对象,虽然能够在一定程度上避免系统误差的出现,但是所得的检验结果仍然不一定一致,这种由于各种不确定因素造成的误差被称为随机误差,这种误差呈现不规则的随机性变化,主要是由于各种微小的、独立的、偶然的因素所导致的结果。

  从表面看来,随机误差是没有规律的,是因为偶然导致的,因此随机误差也被称之为不可测误差或者偶然误差。

  随机误差随机性的特点指的是,多次重复测量同一测量对象,检验结果的误差呈现出无规则涨落的情况,检验结果既可能偏大(正),也可能偏小(负),并且没有一定的规律,但是在多次重复测量的情况下正负误差出现的机会会相同的,也正是由于这种无规律的特性,从而也就可能会存在众多随机误差之和正负抵消的情况,这就是随机误差抵偿性的性质。

  因此,在排除系统误差的情况下,随机误差一般可以采用增加测量次数的方法来进行消除。

  但是要说明的是,无论是系统误差,还是随机误差,都是在正常食品理化检验过程中存在的,具有一定的必然性。而由于正常食品理化检验工作人员检验流程错误、加错试剂、操作不细心或者读数、计算错误等原因而导致的结果差异,应该被称为“错误”,还不是误差。

  因此,多次重复测量同一测量对象时如果存在相差较大的结果时,应该考虑是否是“错误”导致的,要对这种结果出现的原因认真分析,并对其性质进行确定。。

  这里所说的人为误差主要指的是在食品理化检验过程中由于检验人员的因素所导致的误差,主要表现在以下三个方面:

  ●或者是在对食品试样进行称取时没有进行有效的保护,使食品试样出现了吸湿等情况;

  ●在食品理化检验过程中使用滴定管漏液前如果没有进行润洗,则会产生挂液现象,在注入液体后容易导致使气泡残留在滴定管下端;

  ●例如由于颜色观察的敏锐程度的不同,在对滴定终点的颜色进行辨别的时候,有些分析人员觉得颜色偏深,但是有些分析人员觉得颜色偏浅;

  ●由于读取刻度值时的角度不同,因此就会出现有些分析人员觉得偏高,但是有些分析人员觉得偏低的情况。

  ●除此之外,很多分析人员在实际的食品理化检验工作中,会存在“先入为主”的习惯,也就是在读取第二个测量数值时主观上会不自觉地偏向第一个测量数值上,以上情况均会导致主观误差的出现。

  过失误差指的是在食品理化检验过程中由于检验人员读数错误、操作错误、计算错误等导致的误差。

  平行样分析是指同一样品的两份或多份子样在完全相同的条件下进行同步分析。一般是做双份平行。对于某些要求严格的测试,例如标定标准溶液、检校仪器等,也有同时做3-5份平行测定的。平行样分析反映的是分析结果的精密度,可以检查同批测试结果的稳定情况。

  在日常工作中,可按照样品的复杂程度、所用方法和仪器的精度以及分析操作的技术水平等因素安排平行样的数量。条件允许时,应全部做平行双样分析。否则,至少按同批测试的样品数,随机抽取10%-20%的样品进行平行双样测定。一批样品的数量较少时,应增加平行样的测定率,保证每批样品测试中至少测定一份平行双样。

  使用经过验证的分析方法进行平行样测定时,其结果的精密度应符合方法给定的室内标准差(或相对标准差)的要求,或按照方法的允许差进行判断。无论用哪种指标衡量,凡不符合要求时,即应找出原因之所在,并重新分析原样品。

  用于平行样测试的样品,如样品本身不均匀,通常会增大平行样结果差异。因此,进行平行样测试,应尽可能采用足够均匀的样品进行测试。

  为了减少平行样结果差异,平行样测试的样品在用于测试前,最好将物料进行专门的匀质化处理(例如用粉碎机将样品打碎后混匀),或是适当增大取样量,以获得更有代表性的样品。当然,样品量的增加受到方法本身多种因素的影响,例掘样品量的增加可能带来后续样品处理的困难,或带来更明显的基体干扰,导致测试难以进行。

  某些物质的含量或性质会随着时间而改变(例如一些需显色或者衍生化反应后分析的待测物质),此时随着平行样间的分析间隔增加.可能会增大平行样结果的差异。同时,由于测量仪器也可能随时间变化发生波动.因而平行样测试时,最好能规定并尽量减少平行样问的测量时间间隔。

  熟悉测试方法,了解其中的关键步骤在测试时间上的要求,这一点对于减少平行样测试结果问的差异很重要。例如ISO 17075方法测试皮革中的六价铬含量,样品溶液在显色后要求在10~20min内完成分析,否则平行样结果间的差异可能增加。

  检测设备的稳定性高低,会对平行样的测试结果精密度产生直接的影响。当检测设备使用的年限较长而老化,导致其短期稳定性下降的,即使平行样测试是在短暂的时间间隔内完成,检测设备的仪器状态或性能,仍然有可能出现波动,从而导致测试结果的精密度增大。

  在检测实验室内,制定合适频率的定期的仪器设备性能检查计划,和恰当的仪器设备使用前的性能评估程序,有助于测试人员了解仪器设备的状态和测试工作的开展,确保检测设备或仪器的稳定性满足要求,可减小偶然误差,从而减少平行样结果差异。同时,设备在平行样测试的两次测量之间不应重新校准,除非校准是单个测量中一个基本的组成部分。

  不同精密度的测试方法。平行样结果差异不同,通过选取精密度更小的方法可减少平行样的结果差异。

  通常平行样测试中,所使用的测量方法应是一个标准化的方法。这样一个方法应是稳健的,即测量结果对测量过程中的微小变动,不会产生意外的大变动。描述测量方法的文件应该是明确的和完整的。所有涉及该程序的环境、试剂和设备、设备的初始检查以及测试样本的准备的重要操作都应该包括在测试方法中,这些方法尽可能地参考其他的对操作人员有用的书面说明,并精确说明测试结果和计算方法以及应该报告的有效数字位数。任何不清晰的表达,将可能带来测试人员理解上的不同,从而引人偶然误差,可能影响平行样结果的精密度。

  测试人员的技术水平和受培训程度高低,会对测试结果带来一定的偶然误差。作为检测实验室,应制定详细的培训和考核标准,以提升人员的技术水平和操作稳定性。

  平行样测试中所使用的试剂,如果试剂是同批次的且已验收合格的,则其带来的变异因素应该是可控范围内的。检测实验室应制定相应的试剂验收程序和供应商评估程序,以确保试剂的品质合格和稳定。

  平行样测试过程中,实验室的温湿度条件或其他的环境条件,将可能通过影响测试设备、测试人员等冈素间接影响测试结果的精密度,也可能直接地对测试结果精密度造成影响。例如温湿度条件可能会影响光谱类化学分析设备的稳定性,从而间接影响测试结果的精密度。通风橱上的尘埃,如不及时清理,可能在某些元素的痕量检测过程中,带来污染,从而影响平行样测试结果的精密度。

  Hey,小伙伴,让我们一起在《质谱的疯狂知识点》好好学习,天天向上!课程介绍推荐阅读:【4节课】教你读懂质谱图 学习质谱知识点 进阶质谱高手!返回搜狐,查看更多


友情链接:
香港最快开奖现场直播,香港马会开奖资料,六合开奖现场直播,今晚开奖结果,最快开奖现场结果,香港马会开奖最快报码,六和开奖结果走势。